Реставрации из диоксида циркония привлекли внимание клинической стоматологии из-за их превосходных механических свойств, высокой прозрачности и естественного внешнего вида.

Образец цитирования: Канг, К.-М.; Лин, Д.-Дж.;

Фэн, Ю.-В.; Хунг, К.-Ю.; Ивагуро , С.;

Пэн, Т.-Ю. Инновационная стеклокерамика

Технология напыления

Улучшение сцепления с цирконием

Стоматологические реставрации. Междунар. Дж. Мол. науч.

2022 , 23 , 12783. https://doi.org/

10.3390/ijms232112783Академический редактор: Юсуке Такахаши

Получено: 9 сентября 2022 г. Принято: 19 октября 2022 г.

Опубликовано: 24 октября 2022 г.

Примечание издателя: MDPI сохраняет нейтралитет в отношении юрисдикционных претензий в

опубликованные карты и институциональная принадлежность.

Copyright: © 2022 авторы. Лицензиат MDPI, Базель, Швейцария. Эта статья находится в открытом доступе и распространяется на условиях лицензии Creative Commons Attribution (CC BY) (https://creativecommons.org/licenses/by/

4.0/).

Реферат: Стеклокерамическое напыление (GCSD) — новый метод нанесения покрытия из дисиликата лития.

(LD) стеклокерамика на диоксид циркония с помощью простых этапов закалки. Было доказано, что GCSD улучшает сцепление диоксида циркония с полимерным цементом, но влияние времени травления на GCSD и долгосрочную прочность достигнутой связи остаются неизвестными. Воздействие на смолу воздушной абразии частицами алюминия (ABB) и воздушной абразии (GAB) или травления 5,0% фтористым водородом (HF) в течение 20, 60, 90 и 120 с (G20, G60, G90 и G120). изучена связь цемент–цирконий . LD был включен в качестве контроля (LDG). Исследовали микроструктуру, субмикронную шероховатость, смачиваемость и фазовые переходы образцов. После приклеивания полимерного цемента к диоксиду циркония половину образцов подвергали термоциклированию (5000 циклов при 5–55 ◦ C). Прочность сцепления образцов определяли в тестах на прочность сцепления при сдвиге (SBS) (n = 10 на группу). Структура LD может быть сформирована на диоксиде циркония после GCSD и надлежащих процессов травления, что приводит к высокой шероховатости и гидрофильности. Травление GCSD и HF значительно улучшало SBS, при этом образцы G90 и G120 с предварительным или пост-термоциклированием демонстрировали значения SBS, сравнимые со значениями LDG ( p > 0,760). Поверхностные характеристики слоя LD зависят от времени травления и влияют на SBS связи диоксида циркония с полимерным цементом. Травление ВЧ в течение 90–120 с после GCSD приводит к получению диоксида циркония с SBS и прочностью связи, сравнимой с LD.

Ключевые слова: цирконий; стеклокерамика на основе дисиликата лития; напыление; термоциклирование; прочность связи при сдвиге; зубные реставрации

[1] . Введение

Реставрации из диоксида циркония привлекли внимание клинической стоматологии из-за их превосходных механических свойств, высокой прозрачности и естественного внешнего вида [ 1-3 ] . Традиционная эстетическая реставрация зубов включает сплавление фарфора с металлом, но в последнее десятилетие все чаще используются фарфор, слитый с цирконием, и реставрации из цельного диоксида циркония [ 4-6 ] . Компьютерное проектирование/производство (CAD/CAM) широко используется стоматологами и зубными техниками из-за его точности и эффективности [ 7 , 8 ]. По мере роста требований к полностью цифровому рабочему процессу, сопровождаемому оральным сканированием, увеличился спрос на многослойные прозрачные и градиентные «монолитные реставрации из диоксида циркония», не требующие облицовки [ 8–10 ] . Основными недостатками циркония являютсяего неудовлетворительные клинические характеристики сцепления и данные долгосрочных последующих исследований, показывающие, что сцепление между диоксидом циркония и зубным цементом хуже, чем у стеклокерамики из дисиликата лития (LD) [11 , 12 ] . Основная причина этого заключается в том, что цирконий имеет только кристаллическую фазу, а не стекловидную. Структура кристаллической фазы придает диоксиду циркония хорошие механические свойства, но поверхность с трудом поддается шероховатости и, следовательно, не склонна к прилипанию к другим материалам. По сравнению с LD, который содержит стеклообразную фазу, поверхности диоксида циркония нелегко придать шероховатость или протравить кислотой для создания микромеханических эффектов блокировки. Кроме того, керамический грунт нельзя использовать для образования ковалентной связи с кристаллической структурой диоксида циркония. Таким образом, основной целью постоянного совершенствования клинической практики ортопедической и оперативной стоматологии является определение того, как обрабатывать поверхность диоксида циркония, чтобы изменить его физические или химические свойства для улучшения связи между диоксидом циркония и зубным цементом [ 13-17 ] .

В клинической стоматологии обычно используются несколько методов для улучшения сцепления диоксида циркония. Воздушная абразия с использованием частиц оксида алюминия улучшает микромеханическое сцепление на поверхности диоксида циркония, что может улучшить сцепление [ 14 , 16 , 18 ]. Симое и др. [ 18 ] оценили различные условия воздушной абразии и сообщили, что наилучшие результаты достигаются с частицами оксида алюминия размером 50 мкм и давлением струи 2–3 бар. Тем не менее, результаты воздушной абразии неоднозначны, воздушная абразия также может иметь побочные эффекты и создавать риск физического повреждения циркония [ 19 , 20 ]. Погружение диоксида циркония в сильную кислоту высокой концентрации, такую как серная кислота, была предпринята для достижения эффекта общей шероховатости поверхности; однако этот метод опасен при клинических стоматологических операциях, и в литературе пока не сообщалось о явном улучшении прочности соединения [ 13 , 14 , 21 ]. Праймер, содержащий 10-метакрилоксидецилдигидрофосфат (МДФ), использовался для смазывания поверхности оксида циркония, создавая ионную связь PO-Zr, которая способствует связыванию оксида циркония со смолой [ 22 , 23 ]. Этот метод удобен и экономичен и может эффективно увеличить смачиваемость и шероховатость циркониевого сплава [ 24 , 25 ], тем самым повышая долговечность фиксации реставраций из диоксида циркония [ 22 , 23 , 26 ]. В последнее время некоторые ученые пытались использовать плазменное [ 2 , 27 , 28 ], лазерное [ 3 , 15 , 17 ] и термоядерное распыление [ 29 , 30 ] для обработки поверхности. Эти методы улучшают прочность соединения циркония и полимера, но требуют уникального или дорогого оборудования, включают сложные операционные процессы, их трудно стандартизировать и они непрактичны для стоматологических кабинетов.

Золотым стандартом обработки поверхности диоксида циркония является сочетание воздушной абразии и грунтовки на основе MDP для усиления микромеханического сцепления и химической связи циркония с зубной пластмассой. Однако остается неясным, как добиться прочности и долговечности сцепления, сравнимых с теми, которые достижимы при использовании традиционной стоматологической керамики. Напыление стеклокерамики (GCSD) — это метод обработки поверхности, который может улучшить эффективность сцепления реставраций из диоксида циркония [ 20 ]. GCSD включает распыление стеклокерамических порошков на диоксид циркония и последующее спекание при соответствующей температуре. Затем может быть сформирован тонкий плотный слой LD. Этот слой будет механически связываться с поверхностью диоксида циркония и увеличивать сцепление диоксида циркония с зубным цементом. GCSD применяется к упрочненному диоксиду циркония, а не к зеленой стадии. Таким образом, он не влияет на физические свойства диоксида циркония в процессе высокотемпературной кристаллизации-упрочнения-усадки, а также не влияет на конечную прочность и свойства материала после спекания. После обработки GCSD на поверхность диоксида циркония наносится слой стеклокерамики. Единственными необходимыми последующими клиническими операциями являются травление, грунтовка и цементация. Характеристики высокой плотности и неравномерного молекулярного распределения GCSD позволяют диоксиду циркония достигать лучшей прочности сцепления, сравнимой с традиционной стеклокерамикой.

Было доказано, что метод GCSD улучшает прочность связи между диоксидом циркония и полимерным цементом, но влияние времени травления на прочность и долговечность связи после обработки GCSD еще полностью не изучено [20 ] . Одной из целей этого исследования была оценка влияния разного времени травления фтороводородной кислотой (HF) на прочность связи циркония со смолой. Вторая цель состояла в том, чтобы оценить, может ли техника GCSD улучшить долгосрочную эффективность связи циркония и смолы. Ожидается, что достижение этих двух целей будет способствовать конечной цели разработки клинических руководств по GCSD. Две нулевые гипотезы, рассмотренные в этом исследовании, заключались в том, что (1) время травления после GCSD не влияет на характеристики связи цирконий-смола и что (2) GCSD не улучшает долговечность связи цирконий-смола.

Микроструктура испытуемых образцов представлена на рисунке 1 . LGD показала удаление стеклообразной фазы и обнажение кристаллов дисиликата лития. ABB показала неправильные, неравномерные и грубые характеристики. Поверхность ГАБ в сочетании с кристаллом ЛД и неупорядоченной структурой, вызванной истиранием на воздухе. Другие группы GCSD (G20, G60, G90 и G120) демонстрируют плотную кристаллическую структуру стержнеобразного метасиликата лития и взаимосвязанных игольчатых кристаллов LD. Примечательно, что время травления кислотой влияло на количество стеклообразной фазы, а меньшее количество стеклообразной фазы было связано с большей экспозицией кристаллов LD. Результаты Ra показаны на рисунке 2 . Самый высокий показатель Ra составил 0,18 мкм для G120, а самый низкий — 0,06 мкм для LDG. Было обнаружено, что Ra увеличивается с увеличением времени кислотного травления. Комбинированная обработка GCSD и воздушной абразии (GAB) привела к высоким значениям Ra. Линейные профили (рис . 2 ) показали, что поверхность LDG была относительно плоской, тогда как поверхности пяти групп GCSD были относительно шероховатыми и с явным вздутием.

Рисунок 1. Изображения микроструктуры поверхности образца, наблюдаемые с помощью FE-SEM (масштабная линейка = 5 мкм. Ширина небольшого увеличения на каждом изображении составляет 1,25 мкм).

На рис. 3 показаны результаты CA и SFE для образцов. Группы LDG и ABB были гидрофобными, с CA более 80 ◦ . Среди групп GCSD GAB имела несколько меньшую КА 75 ◦ , а после травления все образцы имели гидрофильную поверхность (КА < 30 ◦ ). Группа, получавшая GCSD в сочетании с травлением HF, показала значительно более высокий SFE, чем группы LDG, ABB и GAB ( p <0,001). Не было выявлено статистически значимых различий между группами с разным временем травления ( p > 0,363), между ЛДГ и АББ ( p = 0,301) или между ЛДГ и ГАБ ( p = 0,516).

Рисунок 2. 10 × 10 мкм 2 изображения атомно-силовой микроскопии (АСМ) всех образцов. Также показана субмикронная шероховатость (Ra) поверхностей, полученных из сглаженных поверхностей. Линейный профиль перпендикулярен пику между двумя впадинами, выбранными вдоль белой пунктирной линии на каждой соответствующей двумерной карте.

Рисунок 3. Контактные углы (CA) и свободная поверхностная энергия (SFE) были измерены на поверхности образцов после применения различных методов предварительной обработки.

На рис. 4 показаны рентгенограммы семи различных поверхностей при скользящем падении. Дифракционные пики ЛДГ при 23,78 ◦ , 24,34 ◦ , 24,88 ◦ , 30,72 ◦ , 37,68 ◦ , 38,28 ◦ и 39,28 ◦ были отнесены к соответствующим кристаллическим плоскостям 1 3 0, 0 4 0, 1 1 1, 2 0 0 , 0 0 2, 2 2 1 и 1 5 1 соответственно для кристаллизации LD (Li 2 Si 2 O 5 ) (JCPD #14-0322). Для ABB наблюдались уширенные и сдвинутые пики тетрагонального циркония ( t -ZrO 2 , 1 1 1), моноклинного циркония ( m -ZrO 2 , - 1 1 1) и m/t -ZrO 2 (0 0 2/0 2 0 и 2 0 0/0 0 2; т -ZrO 2 : JCPD № 17-0923 и м -ZrO 2 JCPD № 37-1484). Для ГАБ основной отражающий пик находился при 31,5 ◦ t - ZrO 2 , также присутствовали дифракционные пики m -ZrO 2 , причем дифракционные пики при 28,2 ◦ , 34,3 ◦ и 35,3 ◦ соответствовали – 1 1 1, 0 0 2/0 2 0 и 2 0 0/0 0 2 соответственно. Примечательно, что стеклокерамическое покрытие на поверхности Y-TZP трансформировалось из аморфной фазы в Li 2 Si 2 O 5 . Следовательно, также был обнаружен отражающий пик для Li 2 Si 2 O 5 (LS). Для групп G20, G60, G90 и G120 пики отражения LS становятся более значительными с увеличением времени травления, а пик отражения t -ZrO 2 также становится более отчетливым.

Рисунок 4. Картины рентгеновской дифракции (XRD) при скользящем падении показывают структуру поверхностной фазы Y-TZP, модифицированного напылением на стекло (GAB, G20, G60, G90 и G120), по сравнению с абразией на воздухе (ABB) и LD стеклокерамическая контрольная группа (LDG). Здесь m обозначает рентгенограмму моноклинного оксида циркония ( m -ZrO 2 ), t обозначает тетрагональный оксид циркония ( t -ZrO 2 ), а LS обозначает LD (Li 2 Si 2 O 5 ).

В таблице 1 представлены SBS и наблюдаемые режимы отказа тестовых групп. Перед термоциклированием максимальное значение SBS составляло 20,5 МПа для G120, а самое низкое — 8,6 МПа для GAB. Однако группы LDG ( p > 0,999) и G90 ( p = 0,269) не показали статистически значимых отличий от группы G120. После 5000 термоциклов группы LDG и G120 показали значительно более высокий SBS, чем группы AAB, GAB, G20 и G60 ( p ≤ 0,001). Группы LDG, G90 и G120 были сопоставимы по SBS ( p > 0,760).

Во всех группах наблюдалось значительное снижение SBS после термоциклирования ( p < 0,001). Группы LDG, AAB и G120 продемонстрировали лучшую прочность сцепления. Во всех группах, которые не подвергались термоциклированию, преобладало разрушение смеси, за исключением ААБ, для которых 50% отказов были классифицированы как нарушения адгезии. Группы G90 и G120 продемонстрировали 100% отказ смеси. После 5000 термоциклов тип разрушения был преимущественно смешанным, за исключением групп AAB и G20 , для которых это было преимущественно адгезионное разрушение. Обратите внимание, что группы GAB и G120 продемонстрировали 100% отказ смеси. На рис. 5 представлена репрезентативная поверхность разлома отслоившейся смеси при разрушении смеси.

Таблица 1. Средние значения SBS (МПа) и виды отказов для каждой группы.

Рис. 5. Репрезентативная поверхность излома отслоившейся смеси со стороны образца ( A ) и со стороны смолы и цемента ( B ). Z: диоксид циркония, G: стеклокерамические покрытия, C: полимерный цемент. Стрелки указывают на отслоение интерфейса.

Техника GCSD была разработана для создания тонких и плотных LD-стеклокерамических покрытий на поверхностях из диоксида циркония, чтобы преодолеть неадекватность связывания диоксида циркония без изменения фазовой структуры или физико-химических свойств диоксида циркония. Сандфельд и др. [ 31 ] объяснили, что механизм травления HF на стеклокерамике LD состоит в удалении стеклообразной матрицы, что позволяет HF растворять связи Si-O в стеклокерамике. Открытые кристаллы LD становятся местами микромеханического сцепления с полимерным цементом. Пэн и др. [ 20 ] подтвердили, что GCSD в сочетании с надлежащим травлением HF может значительно улучшить прочность связи цирконий-полимерный цемент. Сандфельд и др. [ 32 ] сообщили, что более высокая концентрация HF увеличивала удаление стекловидной матрицы, что приводило к большей глубине растворения стекловидной матрицы и, таким образом, к повышенной прочности связи. Однако более высокие концентрации HF представляют опасность. Было определено, что оптимальная концентрация травления HF для GCSD составляет 5% [ 20 ]. Вериссимо и др. [ 33 ] рекомендовал травление в течение 20–60 с для стеклокерамики LD, а Peng et al. [ 20 ] предположили, что 100 с оптимальны для GCSD.

Одной из целей этого исследования было оценить влияние времени травления (20, 60, 90 или 120 с) на SBS. Результаты показывают, что чем дольше травитель остается на поверхности диоксида циркония, тем глубже эродирует стеклообразная фаза и тем более явно изменяется топография поверхности. Из изменения фазовой структуры поверхности (рис. 4 ) становится ясным характерный пик циркония t -ZrO 2 (1 1 1, 0 0 2 и 2 0 0) из-за уровня травления. Микроструктура четырех групп GCSD (G20, G60, G90 и G120) включает кристаллы LD, имеющие форму длинной иглы, встроенные в стеклообразную матрицу, а степень кристалличности увеличивается с увеличением времени травления (рис. 1 ). Эти результаты согласуются с результатами нескольких предыдущих исследований кристалломорфологии LD-стеклокерамики [ 34 , 35 ]. Изображения АСМ (рис. 2 ) показывают, что по мере увеличения времени кислотного травления форма профиля становится более стереоскопической, а волнистость, шероховатость и отделка поверхности становятся более очевидными. Изменения топографии поверхности также повлияли на субмикронную шероховатость и режим смазки циркония. Результаты анализа поверхности показывают, что по мере увеличения времени травления кислотой: (1) Ra увеличивается (рис. 2 ), увеличивая площадь контакта между композитным цементом и диоксидом циркония [ 16 ]; (2) SFE увеличивается (рис. 3 ) с созданием функциональных групп и реактивных участков и улучшением адгезивности оксида циркония [ 36 ]; и (3) увеличивается смачиваемость (рис. 3 ), что облегчает распределение полимерного цемента по всей поверхности и достижение хорошего сцепления [ 37 ]. Эти изменения в поверхностных характеристиках увеличивают SBS связи цирконий-полимерный цемент с увеличением времени травления (Таблица 1 ). Таким образом, первая нулевая гипотеза о том, что время травления после GCSD не влияет на связь между диоксидом циркония и смолой, отвергается.

Воздушная абразия делает поверхность диоксида циркония неупорядоченной и неровной, что облегчает сцепление между полимерным цементом и диоксидом циркония и увеличивает SBS. Скиенхе и др. [ 38 ] предположили, что воздушная абразия может привести к превращению диоксида циркония из тетрагональной в моноклинную ( tm ) фазу, что приведет к снижению прочности на излом, повреждению поверхности и образованию микротрещин. В текущем исследовании изучалась воздушная абразия для одной группы (AAB), и экспериментальные результаты согласовывались с данными, опубликованными в литературе (рис. 4 ). Уширенный и сдвинутый пик t -ZrO 2 (1 1 1) наблюдался после воздушной абразии. Истирание на воздухе после обработки GCSD (GAB) приводит к появлению многохарактерных пиков, таких как m -ZrO 2 , t -ZrO 2 и LS. Однако заметным пиком был диоксид циркония из-за того, что стеклокерамическое покрытие LD было разрушено истиранием частицами Al 2 O 3 , а затем отслоилось, поэтому на поверхности осталось лишь небольшое количество стеклокерамики LD (рис. 2 ). Стеклокерамическое покрытие LD, полученное с помощью GCSD, в основном содержало SiO 2 , который может образовывать связи Si-O и повышать степень связи за счет реакции между группами Si-OH на поверхности диоксида циркония и в полимерном цементе [ 39 ] . Однако после разрушения стеклокерамического покрытия LD воздушной абразией потеря этих химических связей привела к значительно более низкому SBS (8,6 МПа), чем для других экспериментальных групп ( p < 0,05). Таким образом, воздушная абразия после обработки GCSD не рекомендуется.

Образцы ЛДГ содержали стеклокерамический блок ЛД (рис. 4 ), структура которого состоит из беспорядочно ориентированных мелких и сцепляющихся друг с другом игольчатых кристаллов (рис. 1 ) [ 34 , 35 ]. АСМ-изображение (рис . 2 ) поверхности группы ЛДГ показывает, что ее топография была относительно гладкой, но после грунтовки было достигнуто эффективное химическое связывание; таким образом, было получено желаемое SBS 18,6 МПа (таблица 1 ). Золотой стандарт обработки поверхности, представленный группой ABB, имел значительно более низкий SBS (12,5 МПа), чем группа LDG ( p < 0,01) (таблица 1 ). Эти результаты согласуются с имеющимися в литературе сообщениями о том, что адгезионные характеристики циркония хуже, чем у LD [ 11 , 12 ]. По сравнению с группой ABB, SBS значительно улучшился после обработки GCSD, особенно для групп, обработанных кислотным травлением HF в течение 90 с (19,1 МПа) или 120 с (20,5 МПа), чьи значения SBS были сопоставимы с таковыми у группы. Группа ЛДГ (табл. 1 ). Это также можно объяснить с точки зрения режима отказа. При 0 или 5000 термоциклах разрушения в группах G90 и G120 были преимущественно смешанными (рис. 5 ), что указывает на то, что полимерный цемент и стеклокерамические покрытия LD достигли хорошего сцепления, значительно улучшая SBS.

Термическое циклирование использовалось в качестве метода искусственного старения для оценки долговечности соединения в текущем исследовании. Во всех группах наблюдалось значительное снижение SBS (таблица 1 ) после искусственного старения ( p <0,01), что согласуется с предыдущими исследованиями [ 15 , 23 , 28 ]. Термическое циклирование способствует отслоению композитного цемента от поверхности диоксида циркония из-за их различных коэффициентов теплового расширения и гигроскопической природы полимерного цемента и диоксида циркония [18 ] . По сравнению с группой ABB (59,5%), GCSD с последующим более чем 20-секундным протравливанием ВЧ улучшило прочность соединения. Время травления отрицательно коррелировало с уменьшением SBS. При увеличении времени травления до 120 с (G120) обжатие уменьшилось до 51 %. GAB продемонстрировал самое низкое процентное снижение SBS (50,6%) среди всех групп GCSD из-за изначально более низкого SBS при 0 термоциклах. Таким образом, вторая нулевая гипотеза о том, что обработка GCSD не улучшает долговечность связи циркония и смолы, отвергается.

Обратите внимание, что группа LDG продемонстрировала наименьшее снижение (43,9%), что может быть связано с более высоким SFE и более низким Ra, что затрудняет проникновение молекул воды на поверхность раздела материала . Однако точные причины еще предстоит выяснить в будущем. Основываясь на результатах этого исследования, рекомендуется травление 5% HF в течение 90–120 с после обработки GCSD для достижения наиболее прочной и долговечной связи между композитным цементом и диоксидом циркония.

В таблице 2 представлены дизайн исследования и этапы испытания. Образцы в форме дисков диаметром 10 мм и толщиной 2,5 мм изготавливали на стоматологическом фрезерном станке (Cameo 250i, Aidite Technology Co., Ltd., Циньхуандао, Китай). Образцы были разделены на семь групп: одна группа образцов стеклокерамики LD (обозначается LDG) и шесть групп – образцы диоксида циркония. Группа LDG была контрольной группой. Образцы LDG были протравлены 5,0% HF (гель для травления керамики IPS, Ivoclar Vivadent AG, Шаан, Лихтенштейн) в течение 20 с. В группе пескоструйной обработки (обозначенной AAB) образцы были подвергнуты воздушной струйной обработке алюминиевыми частицами размером 50 мкм (Cobra, Renfert GmbH, Хильцинген , Германия) под давлением 3 бара с использованием стоматологической струйной установки (Basic Eco, Renfert GmbH, Хильцинген , Германия). Остальные пять групп подвергались GCSD ( Biomic разъем LiSi , Aidite Technology Co., Ltd., Циньхуандао, Китай) с использованием метода, описанного Peng et al. [ 20 ]. После обработки GCSD группа GAB подвергалась воздушной абразии в тех же условиях, что и описанные выше, а остальные четыре группы подвергались травлению 5,0% HF в течение 20, 60, 90 или 120 с (обозначены G20, G60). , G90 и G120 соответственно).

Морфологию поверхности образцов оценивали с помощью сканирующего электронного микроскопа с полевой эмиссией (FE-SEM; JEOL JSM-7800F Prime, JEOL Ltd., Токио, Япония) в режиме вторичных электронов. Субмикронная шероховатость (Ra) каждого образца анализировалась с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ; Dimension Icon VT-1000, Bruker Taiwan Co., Ltd., Синьчжу, Тайвань) на площади 10 × 10 мкм 2 . Контактные углы (CA) измеряли для исследования смачиваемости образцов с помощью анализатора CA (Phoenix Mini, Surface Electro Optics Co., Ltd., Кёнгидо, Корея). Каждое сообщаемое значение CA было рассчитано на основе десяти независимых попыток. Свободная поверхностная энергия (SFE) рассчитывалась по модели Girifalco – Good – Fowkes – Young [ 40 ] на основе данных КА, полученных, как описано выше. Фазовые изменения образцов изучали с использованием рентгеновского дифрактометра высокого разрешения (XRD; D8 SSS, Bruker Taiwan Co., Ltd., Синьчжу, Тайвань) в условиях дифракции скользящего падения.

Z-Prime Plus (Bisco, Inc., Шаумбург, Иллинойс, США) использовали для грунтовки группы AAB, а Monobond N ( Ivoclar Vivadent AG, Шаан, Лихтенштейн) использовали для праймирования других шести групп. Затем к каждому образцу прикрепляли пластиковую трубку (диаметром 6,0 мм и высотой 2,0 мм) с помощью куска двухсторонней полиэтиленовой липкой ленты для определения области склеивания. Полимерный цемент ( Variolink N, Ivoclar Vivadent AG, Шаан, Лихтенштейн) заливали в пластиковую трубку и полимеризовали светом в течение 10 с ( Bluephase Style Curing Light, Ivoclar Vivadent AG, Шаан, Лихтенштейн), а остатки цемента удалялись. Выдерживали один час, чтобы убедиться, что цементация завершена. Половину образцов погружали в дистиллированную воду при 37 ◦ C на 24 часа. Остальные образцы были помещены в самособирающийся термоциклирующий аппарат и подвергались циклированию при температуре от 5 до 55 ◦ C в дистиллированной воде в течение 5000 циклов с выдержкой 30 с и временем переноса 15 с в соответствии со стандартом ISO 10477 [41] . ]. Универсальная испытательная машина (JSV-H1000, Japan Instrumentation System Co., Ltd., Нара, Япония) использовалась для проведения испытаний SBS на образцах, которые подвергались и не подвергались термоциклированию (n = 10). Испытание SBS проводилось при постоянной скорости траверсы 1 мм/мин, и к границе раздела образца прикладывалась сила сдвига (ISO 10477). Регистрировали нагрузку, при которой происходило отслоение. После испытания SBS отслоившуюся поверхность наблюдали с помощью стоматологического микроскопа (10 × ).

Отказы классифицировались как адгезионные, если произошло нарушение сцепления на поверхности стеклокерамики или диоксида циркония, когезионное разрушение, если произошло разрушение полимерного цемента, и разрушение смеси, если произошло как адгезивное, так и когезионное разрушение. Репрезентативные структуры остаточного поверхностного клея исследовали с помощью оптического микроскопа ( Motic BA210; Motic Medical Diagnostic Systems, Co., Ltd., Коулун, Гонконг).

Размер выборки был рассчитан на основе анализа мощности с мощностью 1,0 и ошибкой α 0,05, что позволило получить клинически обоснованные рекомендации. Нормальность оценивали в первую очередь с помощью теста Шапиро-Уилка. Статистические сравнения результатов теста для различных групп проводились с использованием однофакторного дисперсионного анализа (ANOVA).

с тестами честно значимой разницы (HSD) Тьюки для множественных сравнений. Статистический анализ проводили с использованием SPSS 19 (IBM, Нью-Йорк, штат Нью-Йорк, США) и Prism 9.0 (программное обеспечение GraphPad, Сан-Диего, Калифорния, США). Порог для значимых различий был установлен на уровне p < 0,05, если не указано иное.

Это исследование было направлено на изучение влияния травления на эффективность лечения GCSD и на оценку того, может ли диоксид циркония достичь достаточно прочной связи с композитным цементом после лечения GCSD. Время кислотного травления существенно влияет на микроструктуру, субмикронную шероховатость и смачиваемость слоя LD, что улучшает SBS. В частности, для групп G90 и G120 значения SBS, сравнимые со значениями для LD, были достигнуты даже после искусственного старения путем термоциклирования. GCSD в сочетании с травлением 5% фтороводородной кислотой в течение 90–120 с и соответствующим химическим грунтованием рекомендуется для получения наилучшей физико-химической структуры поверхности для улучшения характеристик сцепления между цирконием и композитным цементом, расширения диапазона использования и продления срока службы циркониевых цементов. зубные реставрации.

Скачать в формате Word (Русский):  

Скачать оригинальную статью (ENG):  Innovation+Glass-Ceramic+Spray+Deposition+Technology+Improving+the+Adhesive+Performance+for+Zirconium-Based+Dental+Restorations.pdf

Финансирование: эта работа была частично поддержана грантами Тайбэйского медицинского университета, Тайвань (TMU110-AE1-B14) и Национального совета по науке и технологиям, Тайвань (111-2314-B-038-021).

Благодарности: Авторы выражают благодарность компании Aidite Technology Co., Ltd. за невероятную техническую и общую поддержку. Экспертную техническую помощь по АСМ, XRD и FE-SEM оказали Jiann-Yeu Chen, Erh -Chiang Chen и Ya- Hsun Lin из Инструментального центра Национального университета Chung Hsing .

Конфликт интересов: Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

1.         Квон, SJ; Лоусон, Северная Каролина; Макларен, EE; Неджат, А.Х.; Берджесс, Дж. О. Сравнение механических свойств полупрозрачного диоксида циркония и дисиликата лития. Дж. Простет . Вмятина. 2018 , 120 , 132–137. [ Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

2.         Хуанг, З .; Ван, З .; Инь, К .; Ли, К .; Го, М .; Лан, Дж. Биосовместимость и механические свойства абатмента с покрытием из оксида циркония, напыленного плазмой. Дж. Адв. Протез . 2020 , 12 , 157–166. [ Перекрестная ссылка ]

3.         Хан, Дж.; Чжан, Ф .; Ван Меербек , Б.; Влёгельс , Дж.; Браем , А.; Кастань , С. Лазерное текстурирование поверхности керамики на основе диоксида циркония для стоматологических применений: обзор. Матер. науч. англ. C Матер. биол. заявл. 2021 , 123 , 112034. [ Перекрёстная ссылка ] [ПабМед ]

4.         Чжан, Ю .; Лоун, Б.Р. Новые циркониевые материалы в стоматологии. Дж. Дент. Рез. 2017 , 97 , 140–147. [ Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

5.         Сайлер, И.; Стрэсдинг , М.; Валенте, Северная Каролина; Цвален , М.; Лю, С .; Пьетурссон , Б.Е. Систематический обзор выживаемости и частоты осложнений при использовании многоэлементных несъемных зубных протезов из циркониевой керамики и металлокерамики. клин. Оральные имплантаты Res. 2018 , 29 , 184–198.

6.         Джордано II , Р. Обзор керамики. бр. Вмятина. Дж. 2022 , 232 , 658–663. [ Перекрестная ссылка ]

7.         Тайдхэг , П.; Shen, ZJ Цифровая стоматология называет изменение керамики и керамических процессов. Доп. заявл. Керам. 2019 , 118 , 83–90. [Перекрестная ссылка ]

8.         Папаспиридакос , П.; Чочлидакис , К.; Канг, К .; Чен, Ю.В.; Альгфели , А .; Кудара , Ю.; Вебер, HP Цифровой рабочий процесс для реабилитации имплантатов с двойными полнодуговыми монолитными протезами из диоксида циркония. Дж. Протезирование . 2020 , 29 , 460–465. [ Перекрестная ссылка ]

9.         Хатанака, Г.Р.; Полли, Г.С.; Адабо , Г.Л. Механическое поведение высокопрозрачного монолитного диоксида циркония после процедур корректировки и отделки и искусственного старения. Дж. Простет . Вмятина. 2020 , 123 , 330–337. [ Перекрестная ссылка ]

10.      Хсу, В.-К.; Пэн, Т.-Ю.; Канг, К.-М.; Чао, Ф.-Ю.; Ю, Ж.-Х.; Чен, С.-Ф. Оценка влияния различных полимерных и композитных абатментов на точность цвета многослойных предварительно окрашенных поликристаллических зубных протезов из диоксида циркония. Полимеры 2022 , 14 , 2325. [Перекрёстная ссылка ]

11.      Ранджбар Омиди , Б.; Карими Йегане, П.; Овейси , С.; Фарахмандпур , Н.; Нури, Ф. Сравнение прочности сцепления полимерного цемента с диоксидом циркония при микросдвиге при различной обработке поверхности с использованием универсального клея и грунтовки на основе диоксида циркония. Дж. Лазерс Мед. науч. 2018 , 9 , 200–206. [ Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

12.      Ли, Р .; Ма, кв.м.; Занг, CC; Чжан, Вайоминг; Лю, З.Х.; Солнце, ЮК; Feng, YY Повышенная прочность сцепления между керамикой из дисиликата лития и полимерным цементом за счет многократной обработки поверхности после термоциклирования. PLoS ONE 2019 , 14 , e0220466. [ Перекрестная ссылка ]

13.      Чжан, В.; Яо, К.; Юань, К.; Чжан, Х .; Лю, Л.; Чжан, Ю .; Бай, Дж.; Танг, К. Оценка поверхностных свойств и прочности сцепления при сдвиге каркаса из диоксида циркония после пескоструйной обработки и травления кислотой. Матер. Рез. Экспресс 2020 , 7 , 095403. [ Перекрёстная ссылка ]

14.      Садид -Заде Р.; Страцелла , А.; Ли, Р .; Маквока , С. Влияние раствора для травления диоксида циркония на прочность связи при сдвиге между диоксидом циркония и композитным цементом. Дж. Простет . Вмятина. 2021 , 126 , 693–697. [ Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

15.      да Силва, BTF; Тревелин , Л.Т.; Шретер , AC; Виллерс, А.Е.; Сезар, ПФ; Матос, А.Б. Влияние покрытия из диоксида кремния и лазерной обработки на прочность на изгиб, характеристики поверхности и прочность сцепления зубного диоксида циркония. Евро. Дж. Устные науки. 2021 , 129 , e12754. [ Перекрестная ссылка ]

16.      Аль- Ахали , М.; Аль- Добай , Э.; Вилле, С.; Муршед , Б.; Керн, М. Влияние времени, прошедшего между истиранием частицами в воздухе и склеиванием, на прочность связи с диоксидом циркония. Вмятина. Матер. 2021 , 37 , 516–522. [ Перекрестная ссылка ]

17.      Ивагуро , С.; Симое , С.; Такенака , Х .; Вакабаяши, Ю.; Пэн, Т.-Ю.; Каку, М. Влияние размеров решетчатых микрощелей, отфрезерованных лазером, на прочность сцепления при сдвиге между фарфором или непрямой композитной смолой и диоксидом циркония. Дж. Протезирование . Рез. 2022 , 66 , 151–160. [Перекрестная ссылка ]

18.      Симое , С.; Пэн, Т.-Ю.; Отаку, М .; Цумура, Н .; Ивагуро , С.; Сатода , Т. Влияние различных условий истирания частиц в воздухе на сцепление между циркониевой керамикой и непрямым композитным полимерным материалом. Дж. Простет . Вмятина. 2019 , 122 , 491.e1–491.e9. [Перекрестная ссылка ]

19.      Космак , Т.; Облак , К.; Евникар , П.; Фундук , Н.; Марион, Л. Влияние поверхностного шлифования и пескоструйной обработки на прочность на изгиб и надежность циркониевой керамики Y-TZP. Вмятина. Матер. 1999 , 15 , 426–433. [ Перекрестная ссылка ]

20.      Пэн, Т.-Ю.; Канг, К.-М.; Фэн, Ю.-В.; Хунг, К.-Ю.; Ивагуро , С.; Лин, Д.-Дж. Влияние манипуляций по напылению стеклокерамики на характеристики поверхности зубных реставраций из диоксида циркония. Керам Инт. 2022 , 48 , 29873–29881. [ Перекрестная ссылка ]

21.      Стелинг Рего, Мэн; Нуньес Гимарайнш Паес, П.; Рибейро да Силва Шануэль , Ф.; Мендес Жардим, П. Влияние кислотного травления и кремнеземного покрытия на топографию Y-TZP и прочность сцепления керамики и полимерного цемента. Керам Инт. 2021 , 47 , 5235–5243. [ Перекрестная ссылка ]

22.      Лима, RBW; Баррето, Южная Каролина; Альфрисани , Нью-Мексико; Порту, ТС; Де Соуза, GM; Де Гус, М.Ф. Влияние грунтовок на основе силана и МДФ на физико -химические свойства диоксида циркония и прочность его сцепления с полимерным цементом. Вмятина. Матер. 2019 , 35 , 1557–1567. [ Перекрёстная ссылка ][PubMed ]

23.      Да.; Чуанг, Сан-Франциско; Хоу, СС; Лин, Дж. К.; Канг, Л.Л.; Chen, YC Взаимодействие силана с 10-MDP, влияющее на химию поверхности и связывание смолы циркония. Вмятина. Матер. 2022 , 38 , 715–724. [ Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

24.      Мацуи, Н .; Такагаки , Т.; Садр, А .; Икеда, М .; Ичиносе, С.; Никайдо , Т.; Тагами , Дж. Роль MDP в связующей смоле двухэтапной самопротравливающей адгезивной системы. Вмятина. Матер. Дж. 2015 , 34 , 227–233. [ Перекрестная ссылка ]

25.      Каррильо , Э.; Кардосо, М.; Маркес Феррейра, М.; Марто , см; Паула, А .; Coelho, AS Стоматологические адгезивы на основе 10-MDP: характеристика поверхности адгезии и стабильность адгезии - систематический обзор. Материалы 2019 , 12 , 790. [ Перекрёстная ссылка ]

26.      Чуанг, С.-Ф.; Канг, Л.-Л.; Лю, Ю.-К.; Лин, Дж.-К.; Ван, К.-К.; Чен, Х.-М.; Тай, К.-К. Влияние порядков нанесения праймеров на основе силана и MDP на адгезию циркония и смолы — исследование ToF -SIMS. Вмятина. Матер. 2017 , 33 , 923–933. [ Перекрестная ссылка ]

27.      Лю, Ю.-К.; Се, Дж.-П.; Чен, Ю.-К.; Канг, Л.-Л.; Хван, К.-С.; Чуанг, С.-Ф. Стимулирование соединения фарфора и диоксида циркония с использованием газовой плазмы различного атмосферного давления. Вмятина. Матер. 2018 , 34 , 1188–1198. [ Перекрестная ссылка ]

28.      Гюрс , П.; Вилле, С.; Струнскус , Т.; Полонский , О.; Керн, М. Прочность соединения смолы с циркониевой керамикой после загрязнения и использования различных методов очистки. Вмятина. Матер. 2019 , 35 , 1388–1396. [ Перекрестная ссылка ]

29.      Абушелиб , М. Н. Напыление сплавлением для приклеивания к материалам на основе диоксида циркония. Дж. Адхес . Вмятина. 2012 , 14 , 323–328. [ Перекрестная ссылка ]

30.      Али, Н .; Сафват , А.; Абушелиб , М. Влияние обработки поверхности напылением плавлением на прочность сцепления при микросдвиге цемента на основе диоксида циркония и MDP-содержащей смолы. Вмятина. Матер. 2019 , 35 , е107–е112. [ Перекрестная ссылка ]

31.      Сандфельд , Д.; Коррер-Собриньо , Л.; Пини , Н.; Инокенсиа , П.; Коста, Арканзас; Сандфельд , Р. Х.; Пфайфер, CS; Мартинс, Л.; Роберто, М. Улучшенная термообработкой прочность сцепления полимерного цемента с дисиликатно-литиевой стоматологической стеклокерамикой. Керам Инт. 2016 , 42 , 10071–10078. [Перекрестная ссылка ]

32.      Сандфельд , Д.; Палиалол , ARM; Фуголин , АПП; Амброзано , GMB; Коррер-Собриньо , Л.; Мартинс, LRM; Пфайфер, К.С. Влияние плавиковой кислоты и полимерного цемента на прочность сцепления с керамикой из дисиликата лития. Браз. Оральный рез. 2018 , 32 , е43. [Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

33.      Вериссимо , А.Х.; Мура, доктор медицинских наук; Трибст , JPM; Араужо, АММ; Лейте , ФПП; Соуза, Р. Влияние концентрации плавиковой кислоты и времени травления на прочность сцепления смолы с различной стеклокерамикой. Браз. Оральный рез. 2019 , 33 , e041. [ Перекрестная ссылка ]

34.      Чжан, З .; Го, Дж.; Солнце, Ю.; Тиан, Б .; Чжэн, X .; Чжоу, М .; Он, Л.; Чжан, С. Влияние рафинирования кристаллов на характеристики износа и механические свойства стеклокерамики из дисиликата лития. Дж. Мех. Поведение . Биомед. Матер. 2018 , 81 , 52–60. [ Перекрестная ссылка ] [ПабМед ]

35.      Алао, А.-Р. Прогнозирование эластичности, пластичности и аналитической обрабатываемости стеклокерамики из метасиликата/дисиликата лития. Дж. Мех. Поведение . Биомед. Матер. 2019 , 96 , 9–19. [ Перекрестная ссылка ]

36.      Вилас Боас Фернандес Жуниор, В.; Барбоза Дантас, округ Колумбия; Брешиани , Э.; Роча Лима Хухтала , М.Ф. Оценка прочности сцепления и характеристик диоксида циркония после различных видов обработки поверхности. Дж. Простет . Вмятина. 2018 , 120 , 955–959. [ Перекрестная ссылка ]

37.      Цудзимото , А.; Баркмайер , В.В.; Такамидзава, Т .; Латта , Массачусетс; Миядзаки, М. Характеристики сцепления и межфазные характеристики композита на основе смолы, армированного коротким волокном, в сравнении с другими композитными реставрационными материалами. Евро. Дж. Устные науки. 2016 , 124 , 301–308. [Перекрестная ссылка ]

38.      Скиенхе , Х.; Хабчи , Р.; Унси , Х .; Феррари, М.; Саламе З. Оценка влияния различных видов абразивной обработки поверхности до и после спекания диоксида циркония на его структурный состав и прочность сцепления с полимерным цементом. Биомед Рез. Междунар. 2018 , 2018 , 1803425. [ Перекрёстная ссылка ]

39.      Чон, Дж .; Чанг, С.Х.; Гм, С.-Х.; Ри, С.-Х. Влияние размера зерна зубного диоксида циркония на прочность сцепления при сдвиге цемента из композитной смолы. Дж. Заявл. Биоматер . Функц . Матер. 2020 , 18 , 2280800020978138. [ Перекрёстная ссылка ]

40.      Хорошо, Р.Дж.; Жирифалько , Л.А. Теория оценки поверхностных и межфазных энергий. III. Оценка поверхностных энергий твердых тел по данным об краевом угле. Дж. Физ. хим. C 1960 , 64 , 561–565. [ Перекрестная ссылка ]

41.      ИСО 10477:2018 ; Стоматология — коронки и облицовочные материалы на полимерной основе. Международная организация по стандартизации, ISO: Женева, Швейцария, 2018 г.